?高分子阻燃劑溴化聚苯乙烯介紹(三)
四、分類與制備工藝
1.溴化聚苯乙烯是聚苯乙烯的溴取代物。聚苯乙烯(Ps)苯環(huán)上的氫被溴原子取代,溴化聚苯乙烯依據(jù)其合成途徑對應(yīng)命名溴化聚苯乙烯和聚溴化苯乙烯,從命名上可以看出溴化聚苯乙烯是通過對聚苯乙烯進(jìn)行溴化來實(shí)現(xiàn)的;聚溴化苯乙烯是通過將苯乙烯首先進(jìn)行烯鍵保護(hù),之后再進(jìn)行溴化,再將烯鍵恢復(fù),合成溴化苯乙烯,再次進(jìn)行聚合完成的。從合成過程是否使用溶劑,又分為溶劑法和非溶劑法。因?yàn)槿軇┓ê匿辶可?,因此人們一般采用溶劑法進(jìn)行合成。使用溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷等鹵代烴。按使用的溴化試劑不同其可以分為溴試劑法和氯化溴法。
氯化溴法比溴試劑法所用溴的量在理論上能節(jié)省一半,生產(chǎn)成本可以大大降低。同時(shí)由于BrCI的反應(yīng)活性大,反應(yīng)速度快,大大縮短了反應(yīng)時(shí)間,提高生產(chǎn)效率,獲得的產(chǎn)品色澤淺,有益于制造淺色制品。因而,工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)首選氯化溴法。
氯化溴的制取
氯化溴發(fā)生器內(nèi)加入二氯乙烷和溴素,放入冰鹽浴中冷卻溴素溶液至一20℃。濃鹽酸滴入高錳酸鉀發(fā)生氯氣,通入氯化溴發(fā)生器內(nèi),控制溴氯摩爾比在1:1時(shí)結(jié)束。
2.溴化聚苯乙烯的制取
聚苯乙烯溶于溶劑二氯乙烷中,加入催化劑,將氯化溴滴加至聚苯乙烯溶液中,反應(yīng)溫度在10—30℃范圍之內(nèi),過程恒溫。加入的氯化溴與聚苯乙烯摩爾比大于3:l,約2.5h滴加完畢。滴加完畢后維持反應(yīng)溶液溫度繼續(xù)恒溫?cái)嚢?.0h。反應(yīng)完成后的溶液加堿洗滌除去剩余的氯化溴和產(chǎn)生的鹽酸,再水洗。洗滌后的溴化聚苯乙烯溶液加入沸水中固化,同時(shí)回收溶劑。所得到的溴化聚苯乙烯固體放置于烘箱中115℃烘干,產(chǎn)品形態(tài)為固體顆粒。