結(jié)晶與有序、鏈柔性、玻璃化溫度相互之間的關(guān)系（三）

三、結(jié)晶相關(guān)參數(shù)

聚合物的結(jié)晶性能測試主要包括4個參數(shù):結(jié)晶度、結(jié)晶溫度、熔點及其結(jié)晶速率。四個參數(shù)均可以使用DSC去進行表征。

因為結(jié)晶聚合物中同時存在晶區(qū)和非晶區(qū),通常把晶區(qū)部分所占的質(zhì)量(或體積)百分數(shù)稱之為質(zhì)量結(jié)晶度(或體積結(jié)晶度)。DSC法測定質(zhì)量結(jié)晶度的依據(jù)是聚合物在熔融過程中的熱效應。

對結(jié)晶聚合物熔體完成降溫掃描時,在低于熔點的某個溫度將會出現(xiàn)放熱的結(jié)晶峰,其峰頂所對應的溫度稱之為結(jié)晶溫度Tc,該溫度反映了聚合物成核的快慢。要注意的是,聚合物理論上在低于熔點的任何溫度都可以結(jié)晶。為了能研究聚合物的等溫結(jié)晶行為,可以把熔體迅速冷卻至某一特定溫度,該溫度也叫做結(jié)晶溫度,但是其僅僅只是研究聚合物等溫結(jié)晶行為所選取的一個條件。

以相應的升溫速率對結(jié)晶聚合物試樣進行加熱,達到一定溫度后試樣逐漸熔融,最終全都轉(zhuǎn)變?yōu)榫酆衔锶垠w。DSC測試中,利用測定結(jié)晶聚合物熔融的熱焓變化與溫度的關(guān)系曲線,熔融吸熱峰峰頂所對應的溫度即是熔點Tm。能夠得知,聚合物的結(jié)晶溫度Tc低于熔點Tm,說明聚合物的結(jié)晶與熔融并不處在平衡態(tài),結(jié)晶所得的晶片也不處在平衡態(tài)。

聚合物的結(jié)晶過程是熱力學相變過程,結(jié)晶的時候要釋放結(jié)晶潛熱。伴隨結(jié)晶的進行,結(jié)晶度增大,放熱量增多。

此外,隨結(jié)晶速率變化,放熱速率也會發(fā)生變化。因此,利用測定結(jié)晶過程中放熱速率隨時間的變化就可以獲得結(jié)晶速率的變化情況。采用DSC先將聚合物試樣以一定升溫速率加熱至熔點以上,恒溫一定時間以充分消除試樣的熱歷史和受力歷史,并迅速降溫至預定溫度完成等溫結(jié)晶。因為逐漸結(jié)晶要釋放結(jié)晶潛熱,因而會出現(xiàn)放熱峰。

“結(jié)晶”是高分子聚集態(tài)結(jié)構(gòu)中一個很重要的概念。巨大的分子量及長鏈狀分子結(jié)構(gòu)使高分子的結(jié)晶過程與小分子相比更加復雜。利用結(jié)晶與有序、鏈柔性、玻璃化溫度之間的關(guān)系及其串聯(lián)與結(jié)晶有關(guān)的一些概念(如結(jié)晶度、結(jié)晶溫度、熔點及其結(jié)晶速率),有利于更好的了解高分子結(jié)晶的過程。

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