紅磷定量檢驗(yàn)間接測定法
??????? 間接測定法是現(xiàn)在非常普遍且比較完善的檢驗(yàn)紅磷的方式 。間接檢測法是借助燃燒、消解、灰化等預(yù)處理方式 將紅磷轉(zhuǎn)換為易于檢驗(yàn)的磷元素、磷酸、磷化氫等,借助公式換算判斷樣品中紅磷的含量。
1、以磷化氫計(jì)
以磷化氫計(jì)檢驗(yàn)樣品中紅磷的工作原理是,紅磷溶于氫氧化鈉水溶液可定量釋放磷化氫氣體。一是借助酸性高錳酸鉀溶液、10%硫酸溶液等氧化溶液吸收,分光光度法檢驗(yàn)其氧化產(chǎn)物;二是借助氣體進(jìn)樣裝置注入氣相色譜做好分離,配置氮磷檢測器或氫離子火焰檢測器做好定量檢驗(yàn)。
2、以磷酸根計(jì)
檢驗(yàn)磷酸根的方式 包含分光光度法和離子色譜法。這其中,分光光度法是借助抗壞血酸將鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸充分反應(yīng)定量生產(chǎn)的銻磷鉬酸配合物完全還原為銻磷鉬藍(lán)的工作原理,檢驗(yàn)磷酸鹽并轉(zhuǎn)換為紅磷的含量。離子色譜法則是借助陰離子交換柱分離,氫氧化鉀溶液等堿性溶液梯度洗脫,電導(dǎo)檢測器檢驗(yàn)的方式 檢驗(yàn)磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽等含磷陰離子的含量,并計(jì)算磷元素的總量,從而轉(zhuǎn)換成紅磷的含量。
3、以磷元素計(jì)
借助預(yù)處理將樣品中的紅磷全部轉(zhuǎn)換為游離態(tài)磷酸鹽,電感耦合等離子體光譜(ICP-OES)精確檢驗(yàn)磷元素總量并轉(zhuǎn)換為紅磷的含量。本方式 是現(xiàn)在非常常見的檢驗(yàn)紅磷的方式 ,但在準(zhǔn)確性和選擇性上具有缺點(diǎn)。
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